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LC500制備色譜儀所采用的制備技術(shù)和裝柱方法

更新時(shí)間:2021-05-13      點(diǎn)擊次數(shù):1386
   LC500制備色譜儀的目的,是從混合物中得到高純單組份,和分析色譜不同,在選用流動(dòng)相時(shí),還要考慮后續(xù)溶劑去除等分離操作。一般來(lái)說(shuō),不宜采用高毒性溶劑,對(duì)多元溶劑要盡可能的少用,另溶劑的純度也要考慮在其中。
 
  LC500制備色譜儀是指采用色譜技術(shù)制備純物質(zhì),即,分離、收集一種或多種色譜純物質(zhì)。制備色譜中的“制備”這一概念指獲得足夠量的單一化合物,以滿(mǎn)足研究和其它用途。其出現(xiàn),使色譜技術(shù)與經(jīng)濟(jì)利益建立了聯(lián)系。制備量大小和成本高低是制備色譜的兩個(gè)重要指標(biāo)。其中,主要用于石油化工產(chǎn)品和揮發(fā)性天然產(chǎn)物的色譜純樣品制備。
 
  LC500制備色譜儀的裝柱方法:
  根據(jù)固定相顆粒度和柱子的尺寸,采用不同的裝柱方法,往往裝填越好分離效果越好。裝柱效果跟填料的顆粒度關(guān)系很大,顆粒度的減少會(huì)導(dǎo)致裝柱的難度。一般來(lái)說(shuō),顆粒直徑小于20~30μm的固定相采用濕法裝填。所謂“敲擊-裝填”技術(shù)適用于顆粒直徑大于25um的固定相。濕法的目的是迫使相對(duì)稀松的固定相懸漿以高速裝入色譜柱子,從而減少空隙的形成。
 
  當(dāng)柱直徑大于20mm,所加壓力為30~40bar時(shí),高壓懸漿裝填技術(shù)就變得十分復(fù)雜。為將小顆粒固定相裝入更大得制備型色譜柱,可采用柱長(zhǎng)壓縮技術(shù)。這種方法,先將固定相懸漿(或偶爾是干填充物)裝入柱中加壓,利用物理方法將其壓緊。
 
  壓緊的方法有兩種:徑向壓縮和軸向壓縮。濕法裝柱需要一定的設(shè)備,在柱子填完后,應(yīng)用有柱效的測(cè)量,對(duì)柱效低的柱子應(yīng)該重填。

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