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8-24
1.流動(dòng)相溶劑應(yīng)選擇HPLC的溶劑或依此為標(biāo)準(zhǔn)的溶劑。流動(dòng)相使用前用0.45μm濾膜過濾、脫氣,清除微粒和灰塵。在送液泵內(nèi),為了防止雜物(固體)進(jìn)入流路,裝有吸濾器,但網(wǎng)孔徑為10μm,比此更小的顆粒仍然可通過,這會(huì)導(dǎo)致流路和柱子堵塞和污染。為此,建議常用0.45μm濾膜過濾。流動(dòng)相溶劑須經(jīng)脫氣,如不脫氣,在溶劑混合時(shí),或壓力溫度變化時(shí)容易產(chǎn)生大量氣泡,會(huì)導(dǎo)致泵誤動(dòng)作和輸液不暢,檢測器產(chǎn)生噪聲信號(hào)等。2.流動(dòng)相恢復(fù)到室溫后使用。流動(dòng)相溫度與室溫相差時(shí),流動(dòng)相在恢復(fù)到室溫前,基...
8-22
1.如何進(jìn)行色譜柱的維護(hù)?①建議檢測前樣品和流動(dòng)相進(jìn)行過濾。②建議每天做完樣品后及時(shí)進(jìn)行清洗。③常規(guī)檢測:測試完后直接把色譜柱反向連接采用90%有機(jī)相沖洗45min,最后保存在純甲醇或純乙腈中。④使用緩沖鹽條件:a等度條件:使用緩沖鹽之前和之后都用過渡流動(dòng)相以1ml/min流速?zèng)_洗45min。b梯度條件:使用緩沖鹽之前與初始流動(dòng)相組成相同的過渡流動(dòng)相以1ml/min流速?zèng)_洗45min。注意:過渡流動(dòng)相是指有機(jī)相和水相比例與分析流動(dòng)相相同比例,只是不含有緩沖鹽。緩沖鹽沖洗干凈后...
8-19
分析型等度系統(tǒng)由高壓輸液泵、檢測器、進(jìn)樣閥、溶劑托盤(瓶)、色譜柱、工作站軟件等組成;安裝、調(diào)校及使用都非常簡單。本套系統(tǒng)運(yùn)行可靠,操作方便,能夠勝任常規(guī)實(shí)驗(yàn)室的使用要求。分析型等度系統(tǒng)的特點(diǎn):優(yōu)化的輸液泵雙柱塞桿串聯(lián)設(shè)計(jì),采用凸輪驅(qū)動(dòng),懸浮式柱塞導(dǎo)向的安裝方式,數(shù)字脈動(dòng)阻尼器,使得輸液脈動(dòng)更底;步進(jìn)電機(jī)細(xì)分控制使泵運(yùn)行平穩(wěn);進(jìn)口高質(zhì)量柱塞桿和密封圈,大大提高了儀器穩(wěn)定性和耐用性。保證系統(tǒng)低故障率,安全可靠性。穩(wěn)定可靠的溶液輸送系統(tǒng),色譜泵持續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn),滿足實(shí)驗(yàn)室任何苛刻需求。優(yōu)...
8-18
核心提示:HPLC系統(tǒng)內(nèi)部可能的污染物來自人的觸摸,暴露在實(shí)驗(yàn)室化學(xué)環(huán)境,與零部件制造相關(guān)的殘留物,或來自先前的流動(dòng)相和樣品的殘余物。HPLC系統(tǒng)內(nèi)部可能的污染物來自人的觸摸,暴露在實(shí)驗(yàn)室化學(xué)環(huán)境,與零部件制造相關(guān)的殘留物,或來自先前的流動(dòng)相和樣品的殘余物。雖然HPLC系統(tǒng)自身也會(huì)逐步地被流動(dòng)相清洗,但某些釋放出的雜質(zhì)會(huì)吸附在色譜柱上以及檢測器潤濕的表面上,因而會(huì)降低總的性能。?磷酸清洗:通常用于從系統(tǒng)中除去有機(jī)雜質(zhì)??赡苁怯捎谙礈熳饔?,它似乎比強(qiáng)有機(jī)溶劑更好也更快。這一步清...
8-17
研究內(nèi)容操作過程一般技術(shù)要點(diǎn)說明方法摸索優(yōu)化目標(biāo)優(yōu)化梯度條件,確定分析波長。1、樣品溶劑選擇;2、濾膜吸附試驗(yàn);3、DAD檢測器下,波長選擇主成分最大吸收或平臺(tái)處。4、分離條件選擇;5、色譜柱對(duì)比;(根據(jù)情況酌定)6、DAD檢測器下,水、1mol/l酸、堿、氧(10%雙氧水)、光照、高溫破壞,各起始物料,中間體,輔料(制劑研究時(shí)需同時(shí)進(jìn)行空白輔料破壞)等成分分離。1、一般在無參考標(biāo)準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)的方法無法直接套用時(shí),需進(jìn)行此項(xiàng)研究內(nèi)容,如3類藥。2、樣品溶劑:對(duì)樣品有很好的溶解能力...
8-15
液相色譜檢測器的作用是將柱流出物中樣品組成和含量的變化轉(zhuǎn)化為可供檢測的信號(hào),常用檢測器有紫外吸收、熒光、示差折光、化學(xué)發(fā)光等。1、紫外吸收檢測器紫外吸收(UV)檢測器是目前HPLC應(yīng)用廣泛的檢測器。其工作原理是朗伯-比爾定律。這種檢測器靈敏度高,線性范Χ寬,對(duì)流速和溫度變化不敏感,可用于梯度洗脫分離。紫外吸收檢測要求被檢測樣品組分有紫外-可見光吸收,而使用的流動(dòng)相無吸收,或在被測組分吸收波長處無吸收。一般選擇在欲分析物有最大吸收的波長處進(jìn)行檢測,以獲得最大靈敏度和抗干擾能力。...
8-12
方法一:1、倒干色譜樣品瓶內(nèi)試液。2、全部浸入95%酒精,超聲洗2次后倒干,因?yàn)榫凭走M(jìn)入1.5mL的小瓶,且能與大多數(shù)有機(jī)溶劑互溶以達(dá)到。3、倒入清水,超聲洗2次。4、倒干瓶內(nèi)洗液,于110攝氏度烘1~2小時(shí),絕對(duì)不能于高溫下烘烤。5、冷卻,保存。方法二:1、自來水沖洗幾遍。2、放入倒有純水的燒杯中,超聲15分鐘。3、換水,再超聲15分鐘。4、泡在倒有無水乙醇的燒杯中。5、最后取出自然風(fēng)干。方法三:1、先用甲醇(色譜純)浸泡,并超聲清洗20分鐘,后將甲醇倒干。2、再將色譜樣...
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